在線氧分析儀3000TA在高純氣體中的成功應用

T eledyne A nalytical Inatrum en ts 的3000TA 微量 氧分析儀是基于微處理器的測量氣體中10- 6級O 2 的分 析儀。

在6000 m 3?h 制氧機生產中應用于精氬塔氧含量 分析, 該儀器運行兩年多來以其優良的性能保證了氬 氣的產品質量。現對該儀器的工作原理、特點、校準、使 用方法及注意事項作簡單介紹。 1 3000TA 微量分析儀工作原理 分析儀含有微燃料電池傳感器、樣氣系統、信號處 理及顯示控制等3 個系統。 樣氣系統用于獲取樣氣并將樣氣送進分析儀, 并 保證在進行分析之前不會污染和發生變化。微燃料電 池是一個電化學原電池, 它將樣氣中的氧含量轉化為 電流信號, 此電流信號經處理, 送入顯示和控制系統。 3000TA 微量分析儀采用的傳感器是一個微燃料 電池; 是一次性塑封電化學傳感器燃料電池, 由一個陰 極、一個陽極和15% 液態KOH 溶液組成。當氧氣進入 微燃料電池時, 經過T eflon 膜片擴散, 樣氣中的氧在陰 極表面被還原, 半反應式為 O 2+ 2H 2O + 4e 4OH - (陰極反應) 外電路 在電解液中, 4 個電子與一個O 2 分子結合, 產生 4 個氫氧基。氧在陰極被還原時, 鉛在陽極被氧化, 半反 應式為 Pb+ 2OH - Pb (OH ) 2+ 2e (陽極反應) 外電路 燃料電池的全反應式是上述兩個半反應式的和, 即 2Pb+ O 2 2PbO (全反應式) 當外部電路被提供時, 在陽極表面釋放的電子流 到陰極表面。這個電流與到達陰極的O 2 成比例。測量 這個電流的大小就可以測出氣體的含氧量。 2 分析儀的主要特點 1) 該儀器采用8 位微處理器(CM O S) , 32 kB RAM 和128 kB ROM 進行信號處理, 使用操作極為方便。 2) 大型高亮度數字顯示器, 高分辨率讀數。 3) 標定方法簡單, 用2019% 空氣標定。 4) 儀器所有的操作用前面板 6 個壓敏薄膜開關按 鍵來完成。 計 測 技 術 　　儀器及應用 · 33 · 5) 3 個用戶自定義輸出范圍, 可以定義 3 個量程(0 ～ 10×10- 6, 0～ 100×10- 6, 0～ 25%O 2 ) 對應DC 輸出 在自動量程方式下, 輸出超過量程上限時, 儀器自動切 換到上一個高量程, 如果降到上一個量程的85% , 儀器 自動切換到次低量程。 3 儀器校準 儀器的標定有自動標定與手動標定兩種方法, 日 常工作中一般采用手動標定方式進行標定。 311 零點氣標定 儀器標零可以消除由于傳感器電路及內外部采樣 系統引起的偏差, 提高儀表的精度。零點氣是無氧的氣 體。打開零點氣瓶閥調整壓力在2～ 50 p sig, 流量調整 在012～ 214 SL PM。 按Zero, 按En ter, 開始標零, 大約需要10 s 的時間, 儀表顯示Slope 值, 等到Slope 接近零, 再按En ter 完成 標零。 312 量程標定 即使儀表可以用空氣標定量程, 但用空氣標定微 量氧分析儀需要很長一段時間才能由標定方式回到測 量方式。因此在量程標定時一般采用含氧量0～ 100× 10- 6的標氣, 方法如下: 1) 將量程標氣氣瓶瓶閥打開, 調整氣體壓力及流 量與標定零點時數值一樣。 2) 按Span 開始標定量程, 顯示 Span: Setling:M AN (En t)Fo r nex t 用? ▲鍵選擇手動, 按En ter, 屏幕顯示自動標定的 保持時間, 在手動方式下不起作用。 3) 然后用箭頭輸入標氣的含氧量, 完成后按En ter 將數值送入儀表, 開始標量程。 4) 量程開始標定后, CPU 將按預置的速率采集輸 出值, 計算逐次取樣值的差并用Slope 顯示, 當Slope 值 穩定時按En ter 分析儀進入分析功能。 4 儀器操作方法及注意事項 用 6 mm、3 mm 不銹鋼管連接氣路及采樣預處理 系統, 分別檢查管路的氣密性。通電10 m in 進出口閥全 關 閉時, 儀器示值應小于10×10- 6 , 否則說明系統氣密 性存在問題, 必須排除。檢查儀器的**性能, 系統絕 緣電阻不小于5 M 8。然后進行校準。 1) 在正常的情況下不對儀器的零點校準 (只需用 無氧的氣體進行吹掃) , 只對儀器的量程用標氣進行校 準。 2) 依次打開出口閥和進口閥, 旋轉五通閥到置換 氣位置, 接通吹掃氣, 調整壓力小于 0102 M Pa, 調整流 量為012 SL PM 迅速進入氧電池, 進行吹掃(一般需要2 ～ 12 h) 讀數約為2×10- 6。 3) 吹掃讀數穩定后, 進行量程標定, 緩慢打開氣瓶 減壓閥, 調整壓力為0102M Pa, 將五通閥切換到量程位 置, 調整流量為 110 SL PM , 當讀數穩定后按操作步驟 進行量程標定。 儀器標定完后, 將五通閥切換到測量位置, 慢慢打 開樣氣取樣閥, 將壓力調整在 0102 M Pa, 流量調整在 110 SL PM。當儀器顯示穩定后即是所測樣氣中氧的含 量。儀器使用時應注意。 1) 樣氣中的氧含量未發生變化, 外電路電流也會 波動, 造成顯示值的變化。因此保持微燃料電池表面的 樣氣壓力恒定是非常重要的。 2) 在**使用或停機后再次使用時, 注意將管道 中的殘留空氣或高氧氣體吹除干凈, 再導入分析儀。 3) 在空分設備檢修期間, 一定要用標氣或無氧氣 體對分析儀進行置換、吹除, 防止空氣或高氧氣體進 入。